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復(fù)合微生物肥料  （NY/T 798—2004）
　
1　范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了復(fù)合微生物肥料的定義、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝運(yùn)輸及貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)合微生物肥料。
2　規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
　
GB 8170—1987           數(shù)值修約規(guī)則
GB 18877—2002          有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料
GB/T 1250—1989         極限數(shù)值的表示方法和判定方法
GB/T 19524.1—2004      肥料中糞大腸菌群的測(cè)定
GB/T 19524.2—2004      肥料中蛔蟲卵死亡率的測(cè)定
NY 525—2002            有機(jī)肥料
3　術(shù)語(yǔ)和定義
復(fù)合微生物肥料是指特定微生物與營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)復(fù)合而成，能提供、保持或改善植物營(yíng)養(yǎng)，提高農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)量或改善農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)的活體微生物制品。
4　要求
4.1　菌種
使用的微生物應(yīng)安全、有效。生產(chǎn)者須提供菌種的分類鑒定報(bào)告，包括屬及種的學(xué)名、形態(tài)、生理生化特性及鑒定依據(jù)等完整資料，以及菌種安全性評(píng)價(jià)資料。采用生物工程菌，應(yīng)具有獲準(zhǔn)允許大面積釋放的生物安全性有關(guān)批文。
4.2　成品技術(shù)指標(biāo)
4.2.1　外觀（感官）：產(chǎn)品按劑型分為液體、粉劑和顆粒型。粉劑產(chǎn)品應(yīng)松散；顆粒產(chǎn)品應(yīng)無明顯機(jī)械雜質(zhì)、大小均勻，具有吸水性。
4.2.2　復(fù)合微生物肥料產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)見表1。
                   表1 復(fù)合微生物肥料產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)
項(xiàng)  目   劑   型
  液 體 粉 劑 顆 粒
有效活菌數(shù)(cfu)a ，億/g(mL) ≥ 0.50 0.20 0.20
總養(yǎng)分（N+P2O5+K2O），% ≥ 4.0 6.0 6.0
雜菌率，% ≤ 15.0 30.0 30.0
水分，% ≤ — 35.0 20.0
pH值   3.0~8.0 5.0~8.0 5.0~8.0
細(xì)度，% ≥ — 80.0 80.0
有效期b，月 ≥ 3 6
a 含兩種以上微生物的復(fù)合微生物肥料，每一種有效菌的數(shù)量不得少于0.01億/g(mL)；
b 此項(xiàng)僅在監(jiān)督部門或仲裁雙方認(rèn)為有必要時(shí)才檢測(cè)。

4.2.3　復(fù)合微生物肥料產(chǎn)品中無害化指標(biāo)見表2。
              表2  復(fù)合微生物肥料產(chǎn)品無害化指標(biāo)
參數(shù)   標(biāo)準(zhǔn)極限
糞大腸菌群數(shù)，個(gè)/g(mL) ≤ 100
蛔蟲卵死亡率，% ≥ 95
砷及其化合物（以As計(jì)），mg/kg ≤ 75
鎘及其化合物（以Cd計(jì)），mg/kg ≤ 10
鉛及其化合物（以Pb計(jì)），mg/kg ≤ 100
鉻及其化合物（以Cr計(jì)），mg/kg ≤ 150
汞及其化合物（以Hg計(jì)），mg/kg ≤ 5
5　試驗(yàn)方法
5.1　儀器設(shè)備
5.1.1　生物顯微鏡；
5.1.2　恒溫培養(yǎng)箱；
5.1.3　恒溫干燥箱；
5.1.4　超凈工作臺(tái)或潔凈室；
5.1.5　電子天平（或精密天平，下同）；
5.1.6　搖床；
5.1.7　蒸汽滅菌鍋；
5.1.8　試驗(yàn)篩；
5.1.9　酸度計(jì)。
5.2　試劑
方法中所用的試劑，在未注明其它規(guī)格時(shí)，均指分析純（A.R.）。
5.2.1　無離子水、無菌水（或生理鹽水，下同）、蒸餾水。
5.2.2　檢測(cè)用培養(yǎng)基：根據(jù)所測(cè)微生物的種類選用適宜的培養(yǎng)基。
5.3　產(chǎn)品參數(shù)的檢測(cè)
5.3.1　外觀(感官)的測(cè)定
取少量樣品放到白色搪瓷盤(或白色塑料調(diào)色板)中，仔細(xì)觀察樣品的顏色、形狀、質(zhì)地。
5.3.2　有效活菌數(shù)的測(cè)定
5.3.2.1　系列稀釋
稱取固體樣品10 g（精確到0.01 g），加入帶玻璃珠的100 mL的無菌水中(液體樣品用無菌吸管取l0.0 mL加入90 mL的無菌水中)，靜置20 min，在旋轉(zhuǎn)式搖床上200 r/min充分振蕩30 min，即成母液菌懸液（基礎(chǔ)液）。
用5 mL無菌移液管分別吸取5.0mL上述母液菌懸液加入45 mL無菌水中，按1:10進(jìn)行系列稀釋，分別得到1:1×101，1:1×102，1:1×103，1:1×104……稀釋的菌懸液（每個(gè)稀釋度應(yīng)更換無菌移液管）。
5.3.2.2　加樣及培養(yǎng)
每個(gè)樣品取3個(gè)連續(xù)適宜的稀釋度，用0.5 mL無菌移液管分別吸取不同稀釋度菌懸液0.1 mL，加至預(yù)先制備好的固體培養(yǎng)基平板上，分別用無菌玻璃刮刀將不同稀釋度的菌懸液均勻地涂于瓊脂表面。
每一稀釋度重復(fù)3次，同時(shí)以無菌水作空白對(duì)照，于適宜的條件下培養(yǎng)。
5.3.2.3　菌落識(shí)別
根據(jù)所檢測(cè)菌種的技術(shù)資料，每個(gè)稀釋度取不同類型的代表菌落通過涂片、染色、鏡檢等技術(shù)手段確認(rèn)有效菌。當(dāng)空白對(duì)照培養(yǎng)皿出現(xiàn)菌落數(shù)時(shí)，檢測(cè)結(jié)果無效，應(yīng)重做。
5.3.2.4　菌落計(jì)數(shù)
以出現(xiàn)20~300個(gè)菌落數(shù)的稀釋度的平板為計(jì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)（絲狀真菌為10~150個(gè)菌落數(shù)），分別統(tǒng)計(jì)有效活菌數(shù)目和雜菌數(shù)目。當(dāng)只有一個(gè)稀釋度，其有效菌平均菌落數(shù)在20~300之間時(shí)，則以該菌落數(shù)計(jì)算。若有兩個(gè)稀釋度，其有效菌平均菌落數(shù)均在20~300之間時(shí)，應(yīng)按兩者菌落總數(shù)之比值（稀釋度大的菌落總數(shù)×10與稀釋度小的菌落總數(shù)之比）決定，若其比值小于等于2應(yīng)計(jì)算兩者的平均數(shù)；若大于2則以稀釋度小的菌落平均數(shù)計(jì)算。有效活菌數(shù)按式（1）計(jì)算，同時(shí)計(jì)算雜菌數(shù)：
             nm =  kv1/(m0v2) ×10-8       或  nv =  kv1/(v0v2) ×10-8         …………………（1）
式中：
nm — 質(zhì)量有效活菌數(shù)，         億/g
          nv — 體積有效活菌數(shù)，        億/mL
           — 有效菌落平均數(shù)，         個(gè)
k — 稀釋倍數(shù)
v1 — 基礎(chǔ)液體積，             mL
v2 — 菌懸液加入量，           mL
v0 — 樣品量，                 mL
m0 — 樣品量，                 g
5.3.3　霉菌雜菌數(shù)的測(cè)定
采用馬丁培養(yǎng)基，測(cè)定方法同5.3.2。
5.3.4　雜菌率的計(jì)算
除樣品有效菌外其它的菌均為雜菌（包括霉菌雜菌）。樣品中雜菌率按式（2）計(jì)算：
              m = n1/(n1+n)×100                                       …………………（2）
式中：
m — 樣品雜菌率，              %
            n1 — 雜菌數(shù)，               億/g(mL)
            n — 有效活菌數(shù)，            億/g(mL)
5.3.5　水分的測(cè)定
將空鋁盒置于干燥箱中105 ℃±2 ℃烘干 0.5 h，冷卻后稱量記錄空鋁盒的質(zhì)量。然后稱取2份平行樣品，每份20 g（精確到0.01 g），分別加入鋁盒中并記錄質(zhì)量。將裝好樣品的鋁盒置于干燥箱中105 ℃±2 ℃下烘干4 h~6 h。取出置于干燥器中冷卻20 min后進(jìn)行稱量。水分含量按式（3）計(jì)算（結(jié)果為兩次測(cè)定的平均值）：
         w = (m1- m2)/( m1- m0) ×100                             …………………（3）
式中：
w — 樣品水分含量，           %
m0 — 空鋁盒的質(zhì)量，           g
m1 — 樣品和鋁盒的質(zhì)量，       g
m2 — 烘干后樣品和鋁盒的質(zhì)量， g
5.3.6　細(xì)度的測(cè)定
5.3.6.1　粉劑樣品
稱取樣品50 g（精確到0.1 g），放入300 mL燒杯中，加200 mL水浸泡10 min~30 min后倒入孔徑2.0 mm的試驗(yàn)篩中，然后用水沖洗，并用刷子輕輕地刷篩面上的樣品，直至篩下流出清水為止。將試驗(yàn)篩連同篩上樣品放入干燥箱中，在105 ℃±2 ℃烘干4 h ~6 h。冷卻后稱量篩上樣品質(zhì)量。樣品細(xì)度按式（4）計(jì)算：
s  ={1- m1/[ m0（1-w）]} ×100                            …………………（4）
式中：
s  — 篩下樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)，     %
m0  — 樣品質(zhì)量，             g
w   — 樣品含水量，           %
m1  — 篩上干樣品質(zhì)量，       g
5.3.6.2　顆粒樣品
稱取樣品50 g（精確到0.1 g），將兩個(gè)不同孔徑的試驗(yàn)篩（1.0 mm和4.75 mm）摞在一起放在底盤上(大孔徑試驗(yàn)篩放在上面)。樣品倒入大孔徑試驗(yàn)篩內(nèi)，篩樣品。然后稱小孔徑試驗(yàn)篩上的樣品質(zhì)量，顆粒細(xì)度按式（5）計(jì)算：
         g = m1 /m0 ×100                                         …………………（5）
式中：
g — 樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)，          %
m1 — 小孔徑試驗(yàn)篩上樣品質(zhì)量，g
m0 — 樣 品 質(zhì) 量，           g
5.3.7　pH值的測(cè)定
打開酸度計(jì)電源預(yù)熱30 min，用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)。
pH值的測(cè)定，每個(gè)樣品重復(fù)三次，計(jì)算三次的平均值。
5.3.7.1　液體樣品
用量筒取40mL樣品放入50 mL的燒杯中，直接用酸度計(jì)測(cè)定，儀器讀數(shù)穩(wěn)定后記錄。
5.3.7.2　粉劑樣品
稱取樣品15 g，放入50 mL的燒杯中，按1:2(樣品:無離子水)的比例將無離子水加到燒杯中(如果樣品含水量低，可根據(jù)基質(zhì)類型按1:3~5的比例加無離子水)，攪拌均勻。然后靜置30 min，測(cè)樣品懸液的pH值，儀器讀數(shù)穩(wěn)定后記錄。
5.3.7.3　顆粒樣品
樣品先研碎過1.0 mm試驗(yàn)篩，按照5.3.7.2的方法測(cè)定。
5.4　N+P2O5+K2O含量的測(cè)定
應(yīng)符合NY 525—2002中5.3~5.5的規(guī)定。
5.5　糞大腸菌群數(shù)的測(cè)定
應(yīng)符合GB/T 19524.1—2004中的規(guī)定。
5.6　蛔蟲卵死亡率的測(cè)定
    應(yīng)符合GB/T 19524.2—2004中的規(guī)定。
5.7　As、Cd、Pb、Cr、Hg的測(cè)定
應(yīng)符合GB 18877—2002中5.12~5.17的規(guī)定。
6　檢驗(yàn)規(guī)則
   本標(biāo)準(zhǔn)中產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)的數(shù)字修約應(yīng)符合GB 8170—1987的規(guī)定；產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)合格判定應(yīng)符合GB/T 1250—1989中修約值比較法的規(guī)定。
6.1　抽樣
按每一發(fā)酵罐菌液（或每批固體發(fā)酵）加工成的產(chǎn)品為一批，進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)，抽樣過程嚴(yán)格避免雜菌污染。
6.1.1　抽樣工具
無菌塑料袋(瓶)，金屬勺、抽樣器、量筒、牛皮紙袋、膠水、抽樣封條及抽樣單等。
6.1.2　抽樣方法和數(shù)量
一般在成品庫(kù)中抽樣，采用隨機(jī)法抽取。
隨機(jī)抽取5~10袋（桶），在無菌條件下，每袋（桶）取樣500 g（mL），然后將抽取樣品混勻，按四分法分裝3袋(瓶)，每袋（瓶）不少于500 g（mL）。
6.2　判定規(guī)則
6.2.1　具下列任何一條款者，均為合格產(chǎn)品。
a. 檢驗(yàn)結(jié)果各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)要求的產(chǎn)品；
b. 在pH值、水分、細(xì)度、外觀等檢測(cè)項(xiàng)目中，有一項(xiàng)不符合技術(shù)指標(biāo)，而其它各項(xiàng)符合指標(biāo)要求的產(chǎn)品。
6.2.2　具下列任何一條款者，均為不合格產(chǎn)品。
a. 有效活菌數(shù)不符合技術(shù)指標(biāo)；
b. 雜菌率不符合技術(shù)指標(biāo)；
c. 在pH值、水分、細(xì)度、外觀等檢測(cè)項(xiàng)目中，有二項(xiàng)以上（含）不符合技術(shù)指標(biāo)；
d. 有效養(yǎng)分含量不符合技術(shù)指標(biāo)；
e. 糞大腸菌群值不符合技術(shù)指標(biāo)；
f. 蛔蟲卵死亡率不符合技術(shù)指標(biāo)；
g. As、Cd、Pb、Cr、Hg中任一含量不符合技術(shù)指標(biāo)。
7　包裝、標(biāo)識(shí)、運(yùn)輸和貯存
7.1　包裝
根據(jù)不同產(chǎn)品劑型選擇適當(dāng)?shù)陌b材料、容器、形式和方法，以滿足產(chǎn)品包裝的基本要求。
產(chǎn)品包裝中應(yīng)有產(chǎn)品合格證和使用說明書，在使用說明書中標(biāo)明使用范圍、方法、用量及注意事項(xiàng)等內(nèi)容。
7.2　標(biāo)識(shí)
標(biāo)識(shí)所標(biāo)注的內(nèi)容，應(yīng)符合國(guó)家法律、法規(guī)的規(guī)定。
7.2.1　產(chǎn)品名稱及商標(biāo)
應(yīng)標(biāo)明國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已規(guī)定的產(chǎn)品通用名稱，商品名稱或者有特殊用途的產(chǎn)品名稱，可在產(chǎn)品通用名下以小1號(hào)字體予以標(biāo)注。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)產(chǎn)品通用名稱沒有規(guī)定的，應(yīng)使用不會(huì)引起用戶、消費(fèi)者誤解和混淆的商品名稱。
企業(yè)可以標(biāo)注經(jīng)注冊(cè)登記的商標(biāo)。
7.2.2　產(chǎn)品規(guī)格
應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品在每一個(gè)包裝物中的凈重，并使用國(guó)家法定計(jì)量單位。標(biāo)注凈重的誤差范圍不得超過其明示量的±5%。
7.2.3　產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)
應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品所執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。
7.2.4　產(chǎn)品登記證號(hào)
應(yīng)標(biāo)明有效的產(chǎn)品登記證號(hào)。
7.2.5　生產(chǎn)者名稱，地址。
應(yīng)標(biāo)明經(jīng)依法登記注冊(cè)并能承擔(dān)產(chǎn)品質(zhì)量責(zé)任的生產(chǎn)者名稱、地址、郵政編碼和聯(lián)系電話。進(jìn)口產(chǎn)品可以不標(biāo)生產(chǎn)者的名稱、地址，但應(yīng)當(dāng)標(biāo)明該產(chǎn)品的原產(chǎn)地（國(guó)家/地區(qū)），以及代理商或者進(jìn)口商或者銷售商在中國(guó)依法登記注冊(cè)的名稱和地址。
7.2.6　生產(chǎn)日期或生產(chǎn)批號(hào)
應(yīng)在生產(chǎn)合格證或產(chǎn)品包裝上標(biāo)明產(chǎn)品的生產(chǎn)日期或生產(chǎn)批號(hào)。
7.2.7　保質(zhì)期
用“保質(zhì)期     個(gè)月（或年）” 表示。
7.3　運(yùn)輸
運(yùn)輸過程中有遮蓋物，防止雨淋、日曬及高溫。氣溫低于0 ℃時(shí)采取適當(dāng)措施，以保證產(chǎn)品質(zhì)量。輕裝輕卸，避免包裝破損。嚴(yán)禁與對(duì)微生物肥料有毒、有害的其它物品混裝、混運(yùn)。
7.4　貯存
產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)的庫(kù)房?jī)?nèi)，不得露天堆放，以防日曬雨淋，避免不良條件的影響。